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粉末冶金SPS装置和烧结基本原理
SPS的烧结原理
3.1等离子体和等离子加工技术[9,10]
SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态,是除固态、液态和气态以外,物质的第四种状态。等离子体是电离气体,由大量正负带电粒子和中性粒子组成,并表现出集体行为的一种准中性气体。
等离子体是解离的高温导电气体,可提供反应活性高的状态。等离子体温度4000~10999℃,其气态分子和原子处在高度活化状态,而且等离子气体内离子化程度很高,这些性质使得等离子体成为一种非常重要的材料制备和加工技术。
等离子体加工技术已得到较多的应用,例如等离子体CVD、低温等离子体PBD以及等离子体和离子束刻蚀等。目前等离子体多用于氧化物涂层、等离子刻蚀方面,在制备高纯碳化物和氮化物粉体上也有一定应用。而等离子体的另一个很有潜力的应用领域是在陶瓷材料的烧结方面[1]。
产成等离子体的方法包括加热、放电和光激励等。放电产生的等离子体包括直流放电、射频放电和微波放电等离子体。SPS利用的是直流放电等离子体。
SPS装置和烧结基本原理
SPS装置主要包括以下几个部分:轴向压力装置;水冷冲头电极;真空腔体;气氛控制系统(真空、氩气);直流脉冲及冷却水、位移测量、温度测量、和安全等控制单元。SPS的基本结构如图1所示。
SPS与热压(HP)有相似之处,但加热方式完全不同,它是一种利用通-断直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结法。通-断式直流脉冲电流的主要作用是产生放电等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用[11]。SPS烧结时脉冲电流通过粉末颗粒如图2所示。在SPS烧结过程中,电极通入直流脉冲电流时瞬间产生的放电等离子体,使烧结体内部各个颗粒均匀的自身产生焦耳热并使颗粒表面活化。与自身加热反应合成法(SHS)和微波烧结法类似,SPS是有效利用粉末内部的自身发热作用而进行烧结的。SPS烧结过程可以看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。除加热和加压这两个促进烧结的因素外,在SPS技术中,颗粒间的有效放电可产生局部高温,可以使表面局部熔化、表面物质剥落;高温等离子的溅射和放电冲击清除了粉末颗粒表面杂质(如去处表面氧化物等)和吸附的气体。电场的作用是加快扩散过程[1,9,12]。
SPS的工艺优势
SPS的工艺优势十分明显:加热均匀,升温速度快,烧结温度低,烧结时间短,生产效率高,产品组织细小均匀,能保持原材料的自然状态,可以得到高致密度的材料,可以烧结梯度材料以及复杂工件[3,11]。与HP和HIP相比,SPS装置操作简单,不需要专门的熟练技术。文献[11]报道,生产一块直径100mm、厚17mm的ZrO2(3Y)/不锈钢梯度材料(FGM)用的总时间是58min,其中升温时间28min、保温时间5min和冷却时间25min。与HP相比,SPS技术的烧结温度可降低100~200℃[13]。
SPS在材料制备中的应用
目前在国外,尤其是日本开展了较多用SPS制备新材料的研究,部分产品已投入生产。SPS可加工的材料种类如表1所示。除了制备材料外,SPS还可进行材料连接,如连接MoSi2与石磨[14],ZrO2/Cermet/Ni等[15]。
近几年,国内外用SPS制备新材料的研究主要集中在:陶瓷、金属陶瓷、金属间化合物,复合材料和功能材料等方面。其中研究最多的是功能材料,他包括热电材料[16] 、磁性材料[17] 、功能梯度材料[18] 、复合功能材料[19]和纳米功能材料[20]等。对SPS制备非晶合金、形状记忆合金[21] 、金刚石等也作了尝试,取得了较好的结果。